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土壤形態成分分析方法

1 ?主要設備（不含分析儀器）

1.1 調速多用往復式振蕩器
1.2 離心機 TDL-5 最大轉速 5000 轉/分，220V，50HZ
1.3 ?電熱恒溫水浴鍋
1.4 ?等離子發射光譜儀高鹽霧化器
1.5 250ml 帶蓋聚乙烯燒杯
1.6 50ml 帶蓋聚乙烯離心管

2 ?主要試劑（不含常用試劑）

2.1 氯化鎂c (MgCl2?6H2O)=1.0mol/L，pH=7.0±0.2(用稀 HCl 和稀 NaOH 溶液調)。稱取 508g MgCl2?6H2O 用蒸餾水定容至 2500ml，保存于塑料桶中，用 10%的 NaOH（約 20 滴）調
pH=7.0±0.2。
2.2 醋酸鈉 c(CH3COONa?3H2O)=1.0mol/L，pH=5.0±0.2(用 CH3COOH 和稀 NaOH 調)。
稱取 340g CH3COONa?3H2O 用蒸餾水定容至 2500ml，保存于塑料桶中，用 99%的 CH3COOH（約 60ml）調 pH=5.0±0.2。
2.3 焦磷酸鈉 c(Na4P2O7?10H2O)=0.1mol/L，pH=10.0±0.2(用稀 HNO3 和稀 NaOH 調)。

稱取 111.5g Na4P2O7?10H2O 用蒸餾水定容至 2500ml，保存于塑料桶中，用 1+1 的 HNO3（約 0.4ml）調 pH=10.0±0.2。
2.4 鹽酸羥胺-鹽酸混合液 c(HONH3Cl)=0.25mol/L+ c (HCl)=0.25mol/L。
稱取 43.4g HONH3Cl，加（1+1）HCl 104ml 用蒸餾水定容至 2500ml，保存于塑料桶中。
2.5 過氧化氫 Ф(H2O2)=30%，pH=2.0±0.2（用稀 HNO3 和稀 NaOH 調）（1+1 HNO3 約 5 滴/500ml）。
2.6 醋酸胺-硝酸混合液 c(CH3COONH4)=3.2mol/L+c(HNO3)=3.2mol/L。
稱取 616.6g CH3COONH4，加 500ml HNO3 用蒸餾水定容至 2500ml，保存于塑料桶中。 2.7 王水（HCl+HNO3+H2O=3+1+2）

3 ?形態分析液的順序提取及溶液制備

3.1 水溶態
稱取標準樣品 2.5000g 于 250ml 聚乙烯燒杯中，加入 25.0ml 蒸餾水（煮沸、冷卻、調 pH=7）搖勻，蓋上蓋子。于溫度(25±2)℃、振速為 200 次/分的振蕩器上振蕩 2 小時。取下，除去蓋子，在離心機上于 4000 轉/分鐘離心 20 分鐘。將清液倒(0.45μm 濾)入 25ml 比色管中，加一滴 10% HNO3，用于 ICP-MS 測定；分取 10ml 清液，加 5ml 濃 HCl，加水定容至 25ml，搖勻，用于 AFS 測定。向殘渣中加入約 100ml 蒸餾水洗沉淀后（攪棒攪勻、下同），于離心機上 4000 轉/分離心 10 分鐘，棄去水相，留下殘渣。
3.2 離子交換態
向殘渣（3.1）中加 25.0ml 氯化鎂溶液（2.1），搖勻，蓋上蓋子。于溫度(25±2)℃、振速為 200 次/ 分的振蕩器上振蕩 2 小時。取下，除去蓋子，在離心機上于 4000 轉/分鐘離心 20 分鐘。將清液倒(2μm 濾)入 25ml 比色管中（濾膜折疊后可直接放在比色管上過濾，下同）。向殘渣中加入約 100ml 水洗沉淀后，于離心機上 4000 轉/分離心 10 分鐘，棄去水相，留下殘渣。
3.2.1 分取 5ml 清液，加 0.5ml HNO3（1+1），加水定容至 10ml，搖勻，用于 ICP-AES 測定；或分取
0.5ml 清液，加 2 滴 HNO3（1+1），加水定容至 10ml，搖勻，用于 ICP-MS 測定。
3.2.2 分取 10ml 清液，加 5ml 濃 HCl，加水定容至 25ml，搖勻，用于 AFS 測定。

3.3 碳酸鹽結合態
向殘渣（3.2）中加 25.0ml 醋酸鈉溶液（2.2）搖勻，蓋上蓋子，于溫度(25±2)℃、振速為 200 次/分的振蕩器上振蕩 5 小時。取下，除去蓋子，在離心機上于 4000 轉/分離心 20 分鐘。將清液倒(2μm 濾) 入 25ml 比色管中。向殘渣中加入約 100ml 水洗沉淀后，于離心機上 4000 轉/分離心 10 分鐘，棄去水相，留下殘渣。
3.3.1 分取 5ml 清液，加 0.5ml HNO3（1+1），加水定容至 10ml，搖勻，用于 ICP-AES 測定；或分取
0.5ml 清液，加 2 滴 HNO3（1+1），加水定容至 10ml，搖勻，用于 ICP-MS 測定。
3.3.2 分取 10ml 清液，加 5ml 濃 HCl，加水定容至 25ml，搖勻，用于 AFS 測定。

3.4 腐殖酸結合態
向殘渣（3.3）中加入 50.0ml 焦磷酸鈉溶液（2.3），搖勻，蓋上蓋子，于溫度(25±2)℃、振速為 200 次/分的振蕩器上振蕩 3 小時。取下，除去蓋子，在離心機上于 4000 轉/分離心 20 分鐘。將清液倒(2μm 濾)入 50ml 塑料比色管中。向殘渣中加入約 100ml 水洗沉淀后，于離心機上 4000 轉/分離心 10 分鐘，棄去水相，留下殘渣。
3.4.1 分取 10ml 清液于預先加入 5ml 濃 HNO3、1ml 濃 HClO4 的 50ml 燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上加熱蒸至 HClO4 白煙冒盡。取下，加入 1ml HCl（1+1），水洗表面皿，加熱溶解鹽類，取下，冷卻，定容至 10ml，搖勻，留測 ICP-AES 項目；或從處理的留測 ICP-AES 項目的溶液中分取 1ml，加 2 滴 HNO3
（1+1），水定容至 10ml，搖勻，用于 ICP-MS 測定。

3.4.2 分取 25ml 清液于預先加入 10ml 濃 HNO3、2ml 濃 HClO4 的 50ml 燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上加熱蒸至冒 HClO4 白煙，如溶液呈棕色，再補加 5ml 濃 HNO3，加熱至冒 HClO4 濃白煙，至溶液呈無色或淺黃色，取下，趁熱加入 5ml 濃 HCl，水洗表面皿，低溫加熱溶解鹽類，取下，冷卻，定容至 25ml，搖勻，留測 AFS 項目。
3.5 鐵錳氧化態
向殘渣（3.4）中加入 50.0ml 鹽酸羥胺溶液（2.4），搖勻，蓋上蓋子，于溫度(25±2)℃、振速為 200 次/分的振蕩器上振蕩 6 小時。取下，除去蓋子，在離心機上于 4000 轉/分離心 20 分鐘。將清液倒(2μm 濾)入 50ml 比色管中。用水將沉淀轉移到 50ml 聚乙烯離心管中，于轉速為 4000 轉/分鐘的離心機上離心 10 分鐘，棄去水相，重復一次，留下殘渣。
3.5.1 取 10ml 清液，測 ICP-AES 項目；或分取 1ml 清液，水定容至 10ml，搖勻，用于 ICP-MS 測定。
3.5.2 分取 20ml 清液于 25ml 比色管中，加 5ml 濃 HCl，搖勻，留測 AFS 項目。

3.6 強有機結合態
向殘渣（3.5）中加入 3.0ml 0.02mol/L HNO3、5.0ml H2O2（2.5），搖勻。在(83±3)℃的恒溫水浴鍋中保溫 1.5 小時（期間每隔 10 分鐘攪動一次）。取下，補加 3.0ml H2O2（2.5），繼續在水浴鍋中保溫 1
小時 10 分鐘（期間每隔 10 分鐘攪動一次）。取出冷卻至室溫后，加入醋酸銨-硝酸溶液（2.6）2.5ml，
并將樣品稀釋至約 25ml，攪勻，室溫靜置 10 小時后，于轉速為 4000 轉/分的離心機上離心 20 分鐘，將清液倒入 50ml 容量瓶中，水定容至刻度，搖勻。向殘渣中加入約 40ml 水洗沉淀后，于離心機上 4000 轉/分離心 10 分鐘，棄去水相，重復一次，留下殘渣。
3.6.1 分取 25ml 清液于 50ml 燒杯中，加入 5ml 濃 HNO3，1ml 濃 HClO4，蓋上表皿，于電熱板上低溫加熱至近干，高溫冒濃白煙近盡，取下，趁熱加 5ml HCl（1+1），片刻（30 秒）水洗表皿，低溫加熱至鹽類溶解，取下冷卻，定容至 25ml，搖勻。
3.6.2 分取 5ml 溶液（3.6.1）于比色管中，留測 ICP-AES 項目；或分取 1ml 清液，水定容至 10ml，搖勻，用于 ICP-MS 測定。
3.6.3 分取 20ml 溶液（3.6.1），加入 5ml 濃 HCl，水定容至 25ml，搖勻，用于 AFS 法測 Se。
3.6.4 分取 20ml 清液（3.6），加入 5ml 濃 HCl，水定容至 25ml，搖勻，用于 AFS 法測 As、Hg、Sb。

3.7 殘渣態
3.7.1 將 3.6 殘渣風干（水浴蒸干），稱重、磨細，算出校正系數 d。稱取 0.2000g 樣品于聚四氟乙烯坩堝中，水潤濕，加鹽酸、硝酸、高氯酸混合酸（v+v+v=1+1+1）5ml，濃氫氟酸 5ml，于電熱板上加熱蒸至高氯酸白煙冒盡。取下，加 3ml 濃 HCl，沖洗坩堝壁，電熱板上加熱至鹽類溶解，取下冷卻，定容至 25ml，搖勻，留測 ICP-AES 項目。
3.7.2 稱取風干殘渣 0.2000g 于 50ml 燒杯中，水潤濕，加 20ml 王水（2.2.7），蓋上表面皿，于電熱板上加熱蒸至 5ml 左右（勿干），取下冷卻，吹洗表面皿，加 10ml HCl（1+1），，定容至 50ml，搖勻，用于 AFS 法測 As、Sb、Hg。
3.7.3 稱取風干殘渣 0.2000g 于 50ml 燒杯中，水潤濕，加 15ml 濃 HNO3、3ml 濃 HClO4，于電熱板上加熱至冒 HClO4 濃白煙 2 分鐘左右，取下，加 5ml 濃 HCl，于電熱板上低溫加熱至微沸，取下冷卻，定容至 25ml，搖勻，用于 AFS 法測 Se。
4 標準工作溶液的配制及儀器參數各相態浸取液所含基體不同，所以標準工作溶液中應加入與各相態浸取液相同量的浸取劑，使標準與樣品分析液相匹配

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